DETERMINAZIONE DEL DIRETTORE GENERALE AMBIENTE E DIFESA DEL SUOLO E DELLA COSTA 29 luglio 2005, n. 11046
Orientamenti tecnici inerenti le metodiche di analisi dei fanghi di depurazione utilizzati in agricoltura di cui alla deliberazione G.R. 2773/04 come modificata dalla deliberazione G.R. 14/2/2005, n. 285
IL DIRETTORE GENERALE
Richiamata la deliberazione della Giunta regionale 30 dicembre 2004,
n. 2773 "Primi indirizzi alle Province per la gestione e
l'autorizzazione all'uso dei fanghi di depurazione in agricoltura",
denominata in seguito direttiva ;
richiamata inoltre la deliberazione della Giunta regionale 14
febbraio 2005, n. 285 con la quale e'' stato sostituito l'Allegato 4
"Caratterizzazione dei fanghi di depurazione/valori limite di
conformita'" di cui alla predetta deliberazione 2773/04;
dato atto che al punto 2 dell'Allegato 4 della deliberazione della
Giunta regionale 285/05 si prevede che entro 60 giorni dalla sua
adozione, con il supporto tecnico dell'Agenzia regionale per la
Prevenzione e l'Ambiente (ARPA) si provveda ad emanare orientamenti
tecnici circa le metodiche analitiche da utilizzare per la
caratterizzazione fanghi di depurazione utilizzati in agricoltura;
dato atto inoltre che le metodiche di analisi ufficiali per la
determinazione dei diversi parametri richiamate al paragrafo XVIII
della direttiva, non sono esaustive poiche'' non comprendono quelle
relative ai "composti/sostanze organiche persistenti" di cui alla
Tabella B - Allegato 4 della deliberazione della G.R. 285/05;
tenuto conto che in coerenza con i principi della buona tecnica
analitica, le metodiche di analisi devono, in ogni caso, fare
riferimento alle piu' avanzate tecniche di impiego generale tratte da
raccolte di metodi standardizzati da organismi riconosciuti e
pubblicati a livello nazionale o internazionale;
tenuto conto altresi' che in assenza di metodiche analitiche con le
caratteristiche sopra citate, i laboratori pubblici ed i laboratori
privati di cui al paragrafo XVI della direttiva, come richiamato al
punto 2 del citato Allegato 4, possono utilizzare metodi interni di
analisi a condizione che i medesimi laboratori rendano disponibile la
documentazione tecnica di supporto (base del metodo, accuratezza,
riproducibilita', protocollo operativo di analisi, limite di
rilevabilita' strumentale, ecc.);
vista la documentazione di supporto predisposta dall'ARPA -
Emilia-Romagna, agli atti del Servizio Tutela, Risanamento risorsa
acqua con prot. n. 61593 del 22 luglio 2005, nella quale, a fronte di
un'accurata rassegna delle metodiche ufficiali nazionali ed
internazionali esistenti, per l'insieme dei parametri della Tabella A
- Allegato 4 della deliberazione della G.R. 285/05 ed una parte dei
parametri della Tabella B, sono stati indicati i diversi metodi
analitici e gli standard di riferimento messi a punto dai principali
organismi riconosciuti universalmente a livello internazionale;
visto che l'ARPA - Emilia-Romagna con la richiamata documentazione di
supporto evidenzia altresi' l'esigenza che pur in presenza di metodi
standardizzati, per alcuni parametri quali il mercurio, in ragione
della disponibilita' di tecniche strumentali molto avanzate ed
efficaci che garantiscono elevata sensibilita' e selettivita',
possano essere accettati metodi di analisi cosiddetti interni che
utilizzano dette tecniche purche'' i laboratori interessati siano in
grado di documentarne la loro validazione attraverso la
partecipazione a Circuiti Interlaboratori organizzati da Enti
riconosciuti a livello nazionale o internazionale;
visto che per i parametri "Alchilbenzensolfonato lineare (LAS)" e
"Nonilfenolo/nonilfenolo etossilato (NPE)" di cui alla Tabella B -
Allegato 4 della deliberazione della G.R. 285/05, la documentazione
prodotta da ARPA - Emilia-Romagna evidenzia da un lato l'assenza di
metodiche di analisi standardizzate e dall'altro individua sulla base
della bibliografia disponibile alcune tecniche utilizzabili
definendone nel contempo i relativi criteri di validazione;
dato atto che per garantire l'uniformita' di comportamento in ambito
regionale e la confrontabilita'/attendibilita' dei dati analitici
prodotti dai diversi laboratori pubblici e privati attestanti la
qualita' dei fanghi di depurazione utilizzati in agricoltura, si
rende necessario fornire orientamenti tecnici circa le metodiche di
analisi standardizzate disponibili ed i criteri di validazione dei
metodi interni utilizzati dai diversi laboratori in quanto gli unici
disponibili;
ritenuto pertanto necessario, per le motivazioni sopra richiamate,
definire il quadro di riferimento delle metodiche di analisi e degli
gli standard di riferimento pubblicati dai principali organismi
riconosciuti a livello nazionale e internazionale da utilizzare per
la caratterizzazione dei fanghi di depurazione utilizzati in
agricoltura nonche'' i criteri di validazione dei metodi interni
messi a punto dai singoli laboratori per i parametri consentiti
dalla direttiva;
attestata la regolarita' amministrativa ai sensi della deliberazione
della Giunta regionale 477/03;
determina:
1) di adottare, per le motivazioni espresse in premessa, gli
"Orientamenti tecnici inerenti le metodiche di analisi dei fanghi di
depurazione utilizzati in agricoltura di cui alla deliberazione della
Giunta regionale 2773/04 come modificata dalla deliberazione della
Giunta regionale 14 febbraio 2005, n. 285", secondo l'allegato
tecnico che costituisce parte integrante e sostanziale del presente
provvedimento;
2) di stabilire che l'allegato tecnico parte integrante si trova in
deposito presso la segreteria del Servizio Tutela e Risanamento
risorsa acqua;
3) di prevedere l'aggiornamento dei predetti orientamenti in
relazione ai progressi tecnico-scientifici che saranno conseguiti in
materia;
4) di pubblicare la presente determinazione nel Bollettino Ufficiale
della Regione Emilia-Romagna.
IL DIRETTORE GENERALE
Leopolda Boschetti
ALLEGATO
Orientamenti tecnici sulle metodiche di analisi dei fanghi di
depurazione utilizzati in agricoltura di cui alla deliberazione della
Giunta regionale 2773/04 come modificata dalla deliberazione della
Giunta regionale 14 febbraio 2005 n. 285
1. Criteri generali di riferimento
Cosi' come indicato nella delibera della Giunta regionale 2773/04
come modificata dalla deliberazione della Giunta regionale 285/05,
denominata in seguito direttiva, con il presente provvedimento sono
forniti orientamenti tecnici specifici circa le metodiche analitiche
da utilizzare nell'analisi dei fanghi di depurazione destinati
all'agricoltura, da parte dei laboratori pubblici e privati di cui al
paragrafo XVI della direttiva al fine di garantire uniformita' di
comportamento in ambito regionale e confrontabilita' dei dati
analitici ottenuti prodotti dai diversi laboratori.
I metodi indicati discendono da una attenta rassegna effettuata da
ARPA - Emilia-Romagna dei Metodi ufficiali nazionali e internazionali
esistenti.
La scelta e'' basata sui seguenti criteri generali:
- Parametri chimico-fisici e agronomici (Tab. Al e A3 - Allegato 4
direttiva)
In presenza di metodi IRSA-CNR, quali il quaderno 64 del 1985 e/o di
Metodi ufficiali per i fertilizzanti, gia' previsti dalle Linee guida
stesse, l'indicazione ricade sui medesimi; non si ritiene pero' di
poter escludere le indicazioni ricavate dal Manuale ANPA 3/2001
relativo al Compost, che prende a riferimento comunque a Metodi
ufficiali.
- Metalli e composti organici (Tab. A2 e B - Allegato 4 direttiva)
In considerazione delle disponibilita' di diverse tecniche
strumentali, relative alle fasi di "estrazione" e "mineralizzazione"
dei campioni da sottoporre ad analisi, tecnologicamente piu' avanzate
e efficaci dal punto di vista della sicurezza e della velocita' di
esecuzione, rispetto ai metodi IRSA (laddove esistenti), sono stati
forniti i riferimenti normativi lasciando liberta' di scelta anche di
metodi interni, in funzione delle dotazioni strumentali disponibili.
Rientra in questo ambito la determinazione del mercurio (Hg) di cui
alla tabella A2 - Allegato 4 della direttiva.
Per i parametri "Alchilbenzensolfonato.lineare - LAS e Nonilfenolo e
nonilfenolo etossilato con 1 o 2 gruppi etossi (NPE) previsti dalla
Tabella B - Allegato 4 della citata direttiva non essendo disponibili
metodiche "normate" ai sensi del successivo punto 2, sono state
proposte le tecniche strumentali piu' rappresentative raccolte dalla
consultazione della bibliografia piu' rappresentativa. Nell'Appendice
tecnica sono state schematizzate alcune metodiche qualificabili come
"metodi interni" esplicitando i riferimenti relativi alle seguenti
fasi analitiche:
- preparazione del campione;
- estrazione del campione;
- purificazione dell'estratto;
- determinazione strumentale.
2. Metodi analitici normati
Al successivo punto 4, per ogni parametro previsto dall'Allegato 4
della direttiva sono stati riportate, la' dove esistenti, le
principali metodiche analitiche cosiddette "normate" ossia le
metodiche di analisi standardizzate e pubblicate da Enti
certificatori riconosciuti a livello nazionale e internazionali (ad
esempio: ISO, EN, UNI, DIN, EPA, ASTM).
Per tali metodi non si ritiene di dare indicazione sui parametri di
validazione. Salvo quanto previsto al successivo punto 3 per i
parametri:
- Mercurio (Hg);
- Alchilbenzensolfonato.lineare (LAS);
- Nonilfenolo e nonilfenolo etossilato con 1 o 2 gruppi etossi
(NPE);
la ricerca dei restanti parametri indicati al successivo punto 4
dovra' essere effettuata secondo gli standard ed i metodi analitici
indicati in corrispondenza del singolo parametro; sono ammessi
standard diversi da quelli indicati purche'' normati secondo i
criteri suddetti.
L'utilizzo di metodi interni in presenza di metodiche di analisi
normate e'' consentito a condizione che gli stessi siano accreditati
SINAL per la matrice "fanghi".
3. Metodi analitici interni
Come previsto dall'Allegato 4 - punto 2 della direttiva, l'utilizzo
dei metodi interni di analisi messi a punto dai singoli laboratori in
linea generale e'' consentito quando non sono disponibili metodi
"normati" di cui al precedente punto 2 ovvero gli stessi non siano
esaustivi (ad esempio: i limiti di rilevabilita' risultino incoerenti
rispetto al valore limite fissato per il parametro specifico oggetto
di analisi; disponibilita' di strumentazioni tecniche particolarmente
avanzate che garantiscono il conseguimento di elevati livelli di
accuratezza).
In questi casi tali metodi devono essere opportunamente validati, e,
in particolare, verificati tramite la partecipazione a Circuiti
interlaboratoriali, organizzati da Enti riconosciuti ad esempio:
APAT, UNICHIM, SILPA, QUALITY CONSULT, LEAP, ecc.), i cui risultati
abbiano fornito per il laboratorio partecipante ed il parametro
considerato un valore di "Z-score u'/2/. Tale grandezza, calcolata
attraverso elaborazioni dei risultati di analisi ottenuti dai
laboratori partecipanti utilizzando criteri statistici
standardizzati, esprime la "scala di accettabilita'" dei dati.
Tali circuiti interlaboratoriali dovranno essere riferiti alle
matrici solide ambientali o agronomiche quali fanghi, compost,
rifiuti e terreni.
La documentazione relativa ai metodi interni (stesura del metodo,
modalita' di validazione, eventuale partecipazione a circuiti di
intercalibrazione ) deve essere redatta in conformita' a quanto
previsto dalla Norma specifica ISO IEC 17025/2005 "Requisiti generali
per la competenza dei laboratori di prova e taratura".
Il Direttore del laboratorio pubblico o privato e'' tenuto ad
attestare la conformita' alla norma sopra citata con un documento di
autocertificazione contenente altresi' la denominazione dell'ente che
ha organizzato il circuito interlaboratori ed i risultati ottenuti
relativi ai singoli parametri analitici interessati dalla verifica.
I laboratori pubblici o privati che utilizzano metodi interni per la
determinazione del mercurio (Hg) devono dare evidenza oggettiva della
loro partecipazione ai circuiti interlaboratori in precedenza
richiamati e dei risultati ottenuti attraverso le predette
modalita'.
Per la determinazione dei parametri LAS e NEP, a fronte della
mancanza di matrici certificate e di circuiti interlaboratoriali,
l'utilizzo di metodi descritti nell'appendice tecnica al presente
provvedimento o di altri metodi interni che prevedono comunque l'uso
delle tecniche strumentali richiamate e'' consentito a condizione che
sia documentata l'esecuzione dei seguenti indici di verifica delle
metodiche:
- il recupero (anziche'' l'accuratezza, in quanto al momento non
risultano reperibili matrici standard certificate) R% 60%;
- la ripetibilita' interna (anziche'' la riproducibilita', non
esistendo Circuiti interlaboratoriali riguardanti questi parametri)
RSD% u' 25%;
- il limite di rivelabilita' LDQ = almeno 1/5 del valore limite di
conformita'.
Anche in questo caso, attraverso un documento di autocertificazione,
il Direttore del laboratorio pubblico o privato e'' tenuto ad
attestare i seguenti elementi : lo svolgimento delle predette prove
di recupero e ripetibilita' interna ed il conseguimento dei
rispettivi risultati %, il relativo limite di
rilevabilita'/quantificazione nonche'' la redazione della
documentazione prevista dalla citata Norma ISO IEC 17025/2005.
La documentazione sopra richiamata circa l'uso dei metodi interni per
la determinazione del Hg, del LAS e del NPE non e'' richiesta qualora
si documenti che il metodo interno in uso nel laboratorio sia stato
accreditato SINAL per la matrice specifica "fanghi".
4. Protocollo analitico per la caratterizzazione fanghi di
depurazione destinati all'utilizzo in agricoltura: standard e
metodiche analitiche
Ai fini dell'applicazione del protocollo analitico di cui
all'Allegato 4 della direttiva, di seguito, in corrispondenza dei
rispettivi parametri da ricercare, sono riportati gli "Standard" e le
"Metodiche di analisi" che devono essere utilizzate da parte dei
laboratori pubblici o privati di cui al paragrafo XVI della
direttiva.
Sono fatte salve le indicazioni riportate ai precedenti punti circa
la determinazione dei seguenti parametri: Hg, LAS e NPE nonche''
delle condizioni che consentono l'uso di metodi interni in presenza
per il medesimo parametro di metodiche analitiche normate.
(segue allegato fotografato)
