REGIONE EMILIA-ROMAGNA - DIRETTORE GENERALE AMBIENTE E DIFESA DEL SUOLO E DELLA COSTA

DETERMINAZIONE DEL DIRETTORE GENERALE AMBIENTE E DIFESA DEL SUOLO E DELLA COSTA 29 luglio 2005, n. 11046

Orientamenti tecnici inerenti le metodiche di analisi dei fanghi di depurazione utilizzati in agricoltura di cui alla deliberazione G.R. 2773/04 come modificata dalla deliberazione G.R. 14/2/2005, n. 285

IL DIRETTORE GENERALE                                                           
Richiamata la deliberazione della Giunta regionale 30 dicembre 2004,            
n. 2773 "Primi indirizzi alle Province per la gestione e                        
l'autorizzazione all'uso dei fanghi di depurazione in agricoltura",             
denominata in seguito direttiva ;                                               
richiamata inoltre la deliberazione della Giunta regionale 14                   
febbraio 2005, n. 285 con la quale e'' stato sostituito l'Allegato 4            
"Caratterizzazione dei  fanghi di depurazione/valori limite di                  
conformita'" di cui alla predetta deliberazione 2773/04;                        
dato atto che al punto 2 dell'Allegato 4 della deliberazione della              
Giunta regionale 285/05 si prevede che entro 60 giorni dalla sua                
adozione, con il supporto tecnico dell'Agenzia regionale per la                 
Prevenzione e l'Ambiente (ARPA) si provveda ad emanare orientamenti             
tecnici circa le metodiche analitiche da utilizzare per la                      
caratterizzazione fanghi di depurazione utilizzati in  agricoltura;             
dato atto inoltre che le metodiche di analisi ufficiali per la                  
determinazione dei diversi  parametri richiamate al paragrafo XVIII             
della direttiva, non sono esaustive poiche'' non comprendono quelle             
relative ai "composti/sostanze organiche persistenti" di cui alla               
Tabella B - Allegato 4 della deliberazione della G.R. 285/05;                   
tenuto conto che in coerenza con i principi della buona tecnica                 
analitica,  le metodiche di analisi devono, in ogni caso, fare                  
riferimento alle piu' avanzate tecniche di impiego generale tratte da           
raccolte di metodi standardizzati da organismi riconosciuti e                   
pubblicati a livello nazionale o internazionale;                                
tenuto conto altresi' che in assenza di metodiche analitiche con le             
caratteristiche sopra citate, i laboratori pubblici ed i laboratori             
privati di cui al paragrafo XVI della direttiva, come richiamato al             
punto 2 del citato Allegato 4,  possono utilizzare metodi interni di            
analisi a condizione che i medesimi laboratori rendano disponibile la           
documentazione tecnica di supporto (base del metodo, accuratezza,               
riproducibilita', protocollo operativo di analisi, limite di                    
rilevabilita' strumentale, ecc.);                                               
vista la documentazione di supporto predisposta dall'ARPA -                     
Emilia-Romagna, agli atti del Servizio Tutela, Risanamento risorsa              
acqua con prot. n. 61593 del 22 luglio 2005, nella quale, a fronte di           
un'accurata rassegna delle metodiche ufficiali nazionali ed                     
internazionali esistenti, per l'insieme dei parametri della Tabella A           
- Allegato 4 della deliberazione della G.R. 285/05 ed una parte dei             
parametri della Tabella B, sono stati indicati i diversi metodi                 
analitici e gli standard di riferimento messi a punto dai principali            
organismi riconosciuti universalmente a livello internazionale;                 
visto che l'ARPA - Emilia-Romagna con la richiamata documentazione di           
supporto evidenzia altresi' l'esigenza che pur in presenza di metodi            
standardizzati, per alcuni parametri quali il mercurio, in ragione              
della disponibilita' di tecniche strumentali molto avanzate ed                  
efficaci che garantiscono elevata sensibilita' e selettivita',                  
possano essere accettati metodi di analisi cosiddetti interni che               
utilizzano dette tecniche purche'' i laboratori interessati siano in            
grado di documentarne la loro validazione attraverso la                         
partecipazione a Circuiti Interlaboratori organizzati da Enti                   
riconosciuti a livello nazionale o internazionale;                              
visto che per i parametri "Alchilbenzensolfonato lineare (LAS)" e               
"Nonilfenolo/nonilfenolo etossilato (NPE)" di cui alla Tabella B -              
Allegato 4 della deliberazione della G.R. 285/05, la documentazione             
prodotta da ARPA - Emilia-Romagna evidenzia da un lato l'assenza di             
metodiche di analisi standardizzate e dall'altro individua sulla base           
della bibliografia disponibile alcune tecniche utilizzabili                     
definendone nel contempo i relativi criteri di validazione;                     
dato atto che per garantire l'uniformita' di comportamento in ambito            
regionale e la confrontabilita'/attendibilita' dei dati analitici               
prodotti dai diversi laboratori pubblici e privati attestanti la                
qualita' dei fanghi di depurazione utilizzati in agricoltura, si                
rende necessario fornire orientamenti tecnici circa le metodiche di             
analisi standardizzate disponibili ed i criteri di validazione dei              
metodi interni utilizzati dai diversi laboratori in quanto gli unici            
disponibili;                                                                    
ritenuto pertanto necessario, per le motivazioni sopra richiamate,              
definire il quadro di riferimento delle metodiche  di analisi e degli           
gli standard di riferimento pubblicati dai principali organismi                 
riconosciuti a livello nazionale e internazionale da utilizzare per             
la caratterizzazione dei fanghi di depurazione utilizzati in                    
agricoltura nonche'' i criteri di validazione dei metodi interni                
messi a punto dai singoli laboratori  per i parametri consentiti                
dalla direttiva;                                                                
attestata la regolarita' amministrativa  ai sensi della deliberazione           
della Giunta regionale 477/03;                                                  
determina:                                                                      
1) di adottare, per le motivazioni espresse in premessa,  gli                   
"Orientamenti tecnici inerenti le metodiche di analisi dei fanghi di            
depurazione utilizzati in agricoltura di cui alla deliberazione della           
Giunta regionale 2773/04 come modificata dalla deliberazione della              
Giunta regionale 14 febbraio 2005, n. 285", secondo l'allegato                  
tecnico che costituisce parte integrante e sostanziale del presente             
provvedimento;                                                                  
2) di stabilire che l'allegato tecnico parte integrante si trova in             
deposito presso la segreteria del Servizio Tutela e Risanamento                 
risorsa acqua;                                                                  
3) di prevedere l'aggiornamento dei predetti orientamenti in                    
relazione ai progressi tecnico-scientifici che saranno conseguiti in            
materia;                                                                        
4) di pubblicare la presente determinazione nel Bollettino Ufficiale            
della Regione Emilia-Romagna.                                                   
IL DIRETTORE GENERALE                                                           
Leopolda Boschetti                                                              
ALLEGATO                                                                        
Orientamenti tecnici sulle metodiche di analisi dei fanghi di                   
depurazione utilizzati in agricoltura di cui alla deliberazione della           
Giunta regionale 2773/04 come modificata dalla deliberazione della              
Giunta regionale 14 febbraio 2005 n. 285                                        
1. Criteri generali di riferimento                                              
Cosi' come indicato nella delibera della Giunta regionale 2773/04               
come modificata dalla deliberazione della Giunta regionale 285/05,              
denominata in seguito direttiva, con il presente provvedimento sono             
forniti orientamenti tecnici specifici circa le metodiche analitiche            
da utilizzare nell'analisi dei fanghi di depurazione destinati                  
all'agricoltura, da parte dei laboratori pubblici e privati di cui al           
paragrafo XVI della direttiva al fine di garantire uniformita' di               
comportamento in ambito regionale e confrontabilita' dei dati                   
analitici ottenuti prodotti dai diversi laboratori.                             
I metodi indicati discendono da una attenta rassegna effettuata da              
ARPA - Emilia-Romagna dei Metodi ufficiali nazionali e internazionali           
esistenti.                                                                      
La scelta e'' basata sui seguenti criteri generali:                             
- Parametri chimico-fisici e agronomici (Tab. Al e A3 - Allegato 4              
direttiva)                                                                      
In presenza di metodi IRSA-CNR, quali il quaderno 64 del 1985 e/o di            
Metodi ufficiali per i fertilizzanti, gia' previsti dalle Linee guida           
stesse, l'indicazione ricade sui medesimi; non si ritiene pero' di              
poter escludere le indicazioni ricavate dal Manuale ANPA 3/2001                 
relativo al Compost, che prende a riferimento comunque a Metodi                 
ufficiali.                                                                      
- Metalli e composti organici (Tab. A2 e B - Allegato 4 direttiva)              
In considerazione delle disponibilita' di diverse tecniche                      
strumentali, relative alle fasi di "estrazione" e "mineralizzazione"            
dei campioni da sottoporre ad analisi, tecnologicamente piu' avanzate           
e efficaci dal punto di vista della sicurezza e della velocita' di              
esecuzione, rispetto ai metodi IRSA (laddove esistenti), sono stati             
forniti i riferimenti normativi lasciando liberta' di scelta anche di           
metodi interni, in funzione delle dotazioni strumentali disponibili.            
Rientra in questo ambito la determinazione del mercurio (Hg) di cui             
alla tabella A2 - Allegato 4 della direttiva.                                   
Per i parametri "Alchilbenzensolfonato.lineare - LAS e Nonilfenolo e            
nonilfenolo etossilato con 1 o 2 gruppi etossi (NPE) previsti dalla             
Tabella B - Allegato 4 della citata direttiva non essendo disponibili           
metodiche "normate" ai sensi del successivo punto 2, sono state                 
proposte le tecniche strumentali piu' rappresentative raccolte dalla            
consultazione della bibliografia piu' rappresentativa. Nell'Appendice           
tecnica sono state schematizzate alcune metodiche qualificabili come            
"metodi interni" esplicitando i riferimenti relativi alle seguenti              
fasi analitiche:                                                                
- preparazione del campione;                                                    
- estrazione del campione;                                                      
- purificazione dell'estratto;                                                  
- determinazione strumentale.                                                   
2. Metodi analitici normati                                                     
Al successivo punto 4, per ogni parametro previsto dall'Allegato 4              
della direttiva sono stati riportate, la' dove esistenti, le                    
principali metodiche analitiche cosiddette "normate" ossia le                   
metodiche di analisi standardizzate e pubblicate da Enti                        
certificatori riconosciuti a livello nazionale e internazionali (ad             
esempio: ISO, EN, UNI, DIN, EPA, ASTM).                                         
Per tali metodi non si ritiene di dare indicazione sui parametri di             
validazione. Salvo quanto previsto al successivo punto 3 per i                  
parametri:                                                                      
- Mercurio (Hg);                                                                
- Alchilbenzensolfonato.lineare (LAS);                                          
- Nonilfenolo e nonilfenolo etossilato con 1 o 2 gruppi etossi                  
(NPE);                                                                          
la ricerca dei restanti parametri indicati al successivo punto 4                
dovra' essere effettuata secondo gli standard ed i metodi analitici             
indicati in corrispondenza del singolo parametro; sono ammessi                  
standard diversi da quelli indicati purche'' normati secondo i                  
criteri suddetti.                                                               
L'utilizzo di metodi interni in presenza di metodiche di analisi                
normate e'' consentito a condizione che gli stessi siano accreditati            
SINAL per la matrice "fanghi".                                                  
3. Metodi analitici interni                                                     
Come previsto dall'Allegato 4 - punto 2 della direttiva, l'utilizzo             
dei metodi interni di analisi messi a punto dai singoli laboratori in           
linea generale e'' consentito quando non sono disponibili metodi                
"normati" di cui al precedente punto 2 ovvero gli stessi non siano              
esaustivi (ad esempio: i limiti di rilevabilita' risultino incoerenti           
rispetto al valore limite fissato per il parametro specifico oggetto            
di analisi; disponibilita' di strumentazioni tecniche particolarmente           
avanzate che garantiscono il conseguimento di elevati livelli di                
accuratezza).                                                                   
In questi casi tali metodi devono essere opportunamente validati, e,            
in particolare, verificati tramite la partecipazione a Circuiti                 
interlaboratoriali, organizzati da Enti riconosciuti ad esempio:                
APAT, UNICHIM, SILPA, QUALITY CONSULT, LEAP, ecc.), i cui risultati             
abbiano fornito per il laboratorio partecipante ed il parametro                 
considerato un valore di "Z-score u'/2/. Tale grandezza, calcolata              
attraverso elaborazioni dei risultati di analisi ottenuti dai                   
laboratori partecipanti utilizzando criteri statistici                          
standardizzati, esprime la "scala di accettabilita'" dei dati.                  
Tali circuiti interlaboratoriali dovranno essere riferiti alle                  
matrici solide ambientali o agronomiche quali fanghi, compost,                  
rifiuti e terreni.                                                              
La documentazione relativa ai metodi interni (stesura del metodo,               
modalita' di validazione, eventuale partecipazione a circuiti di                
intercalibrazione ) deve essere redatta in conformita' a quanto                 
previsto dalla Norma specifica ISO IEC 17025/2005 "Requisiti generali           
per la competenza dei laboratori di prova e taratura".                          
Il Direttore del laboratorio pubblico o privato e'' tenuto ad                   
attestare la conformita' alla norma sopra citata con un documento di            
autocertificazione contenente altresi' la denominazione dell'ente che           
ha organizzato il circuito interlaboratori ed i risultati ottenuti              
relativi ai singoli parametri analitici interessati dalla verifica.             
I laboratori pubblici o privati che utilizzano metodi interni per la            
determinazione del mercurio (Hg) devono dare evidenza oggettiva della           
loro partecipazione ai circuiti interlaboratori in precedenza                   
richiamati e dei risultati ottenuti attraverso le predette                      
modalita'.                                                                      
Per la determinazione dei parametri LAS e NEP, a fronte della                   
mancanza di matrici certificate e di circuiti interlaboratoriali,               
l'utilizzo di metodi descritti nell'appendice tecnica al presente               
provvedimento o di altri metodi interni che prevedono comunque l'uso            
delle tecniche strumentali richiamate e'' consentito a condizione che           
sia documentata l'esecuzione dei seguenti indici di verifica delle              
metodiche:                                                                      
- il recupero (anziche'' l'accuratezza, in quanto al momento non                
risultano reperibili matrici standard certificate) R%  60%;                     
- la ripetibilita' interna (anziche'' la riproducibilita', non                  
esistendo Circuiti interlaboratoriali riguardanti questi parametri)             
RSD% u' 25%;                                                                    
- il limite di rivelabilita' LDQ = almeno 1/5 del valore limite di              
conformita'.                                                                    
Anche in questo caso, attraverso un documento di autocertificazione,            
il Direttore del laboratorio pubblico o privato e'' tenuto ad                   
attestare i seguenti elementi : lo svolgimento delle predette prove             
di recupero e ripetibilita' interna ed il conseguimento dei                     
rispettivi risultati %, il relativo limite di                                   
rilevabilita'/quantificazione nonche'' la redazione della                       
documentazione prevista dalla citata Norma ISO IEC 17025/2005.                  
La documentazione sopra richiamata circa l'uso dei metodi interni per           
la determinazione del Hg, del LAS e del NPE non e'' richiesta qualora           
si documenti che il metodo interno in uso nel laboratorio sia stato             
accreditato SINAL per la matrice specifica "fanghi".                            
4. Protocollo analitico per la caratterizzazione fanghi di                      
depurazione destinati all'utilizzo in agricoltura: standard e                   
metodiche analitiche                                                            
Ai fini dell'applicazione del protocollo analitico di cui                       
all'Allegato 4 della direttiva, di seguito, in corrispondenza dei               
rispettivi parametri da ricercare, sono riportati gli "Standard" e le           
"Metodiche di analisi" che devono essere utilizzate da parte dei                
laboratori pubblici o privati di cui al paragrafo XVI della                     
direttiva.                                                                      
Sono fatte salve le indicazioni riportate ai precedenti punti circa             
la determinazione dei seguenti parametri: Hg, LAS e NPE nonche''                
delle condizioni che consentono l'uso di metodi interni in presenza             
per il medesimo parametro di metodiche analitiche normate.                      
(segue allegato fotografato)                                                    

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